□ 劉 洋

　　我國是當前世界上最大的飼料生産國和畜禽飼養國。我國飼料工業伴隨改革開放的春風，從零起步，拔地而起，有力支撐了我國畜牧業的迅速發展，保障了我國動物源性食品數量和品質安全。近些年來，國外的瘋牛病、二公式英以及國內的“瘦肉精”、蘇丹紅、三聚氰胺等食品安全事件的發生，引起了社會對飼料及畜産品品質安全的高度關注。

　　飼料是動物源性食品品質安全的源頭和基礎，“飼料安全＝食品安全”成為國際共識。如何研發出飼料品質安全監控技術，保障飼料和動物源性食品品質安全，中國農業科學院農業品質標準與檢測技術研究所“飼料品質安全檢測與評價”科技創新團隊交出了滿意的答卷。該創新團隊承擔的“飼料品質安全關鍵因子監控新技術研發及應用”項目獲2015年度北京市科學技術獎二等獎。

　　飼料安全不容忽視

　　創新技術應運而生

　　我國由於飼料産業鏈條長，危害因素來源多，養殖生産方式相對落後等原因，飼料品質安全存在隱患，不容忽視。近十年的實踐表明，飼料品質安全監控技術薄弱是飼料和動物源性食品品質安全問題頻發的主要制約因素。主要表現在以下幾個方面：一是快速篩查技術準確度低、可靠性差、手段單一；二是確證檢測技術分析通量低、耗時長、成本高；三是應對飼料安全事件主要靠事後應急，缺少事前預警技術手段。為解決上述問題，在“十一五”國家科技支撐計劃等項目的資助下，“飼料品質安全檢測與評價”科技創新團隊承擔了飼料品質安全關鍵因子監控新技術研究，重點針對飼料中違禁添加物、限用獸藥、生物毒素等影響飼料品質安全的關鍵因子，圍繞“新技術、新方法、新裝置”研發，通過技術創新和方法整合，開發出系列檢測新技術、前處理新材料、速測新産品和參比物質，完善了我國飼料品質安全監控標準和技術體系。

　　突破關鍵技術

　　創新成果斐然

　　1. 研究開發了針對於飼料等複雜樣品基質檢測用系列高效樣品前處理材料及其配套的檢測方法，奠定了飼料中痕量關鍵危害因子精確檢測和方法標準提升的基礎。

　　針對飼料樣品基質複雜、檢測方法靈敏度低、標準覆蓋面窄等問題，創制了系列分子印跡和主客體識別新材料，解決飼料樣品基質干擾和痕量關鍵因子富集凈化等關鍵技術難題。研製出系列國際創新的分子印跡樣品前處理新材料，與常規凈化方式相比，檢測靈敏度提高5倍以上；利用α-環糊精空腔疏水性和表面氫鍵等聯合識別技術，研製出國際首創的磁性奈米新材料，用於有機砷的富集和凈化，檢測靈敏度較現有方法提高10倍以上。針對β-受體激動劑、限用獸藥和黴菌毒素等關鍵因子的化學特性和飼料樣品基質特點，創造性的應用PAX、C18以及改性碳奈米管等材料，研製出適合於飼料及畜産品中多類多殘留的樣品前處理技術，並首次在國際知名學術刊物上提出多重機制雜質吸附（MFIA）的概念。制定完成《飼料中三聚氰胺的測定》、《飼料中蘇丹紅的測定》以及《飼料中13種β-受體激動劑的測定》等20項行業首創標準，在應對重大食品安全事件中發揮了基礎性作用。

　　2. 研究開發了飼料品質安全用重要參比物質的高效製備技術，形成了相關産品和國家標準，為飼料品質安全因子監控及綠色飼料添加劑開發奠定了物質基礎。

　　解決了適合高速逆流色譜分離純化蓖麻鹼所需的最佳兩相溶劑系統關鍵技術問題，開發出製備型逆流色譜連續性分離製備蓖麻鹼的新方法，100分鐘即可分離得到含量98%以上的蓖麻鹼純品74mg；探索出二氫楊梅黃酮連續高效分離的新方法，僅用140分鐘，即可得到1.2g高純度的二氫楊梅黃酮，獲得的産品用於新型飼料添加劑藤茶黃酮産品品質標準的制定；解決了常壓柱層析規模化分離製備高純度寡糖單一組分過程中解析度不高的關鍵技術問題，建立了製備型常壓柱層析連續性分離製備高純度寡糖單一組分的新方法，在製備産品的基礎上形成國家標準《飼料添加劑 低聚木糖》（GB/T 23747-2009）。針對首次在我國發現的新型“瘦肉精”苯乙醇胺A，製備合成了純度98%以上的苯乙醇胺A參比物質，用於農業部“瘦肉精”專項整治行動。

　　3. 首創性開展了β受體激動劑等危害物質殘留的多靶標速測技術，開發了一系列高靈敏速測技術、産品和試劑，實現了飼料及養殖過程有毒有害物質的現場、高靈敏和可定量檢測。

　　應用熒游標記、奈米可視化探針和複合膜電化學傳感等國際前沿技術，發明瞭β-受體激動劑系列超敏速測技術，解決了微納傳感和免疫分析中液體行為統一性、空間位阻和反應化學條件等關鍵技術問題，達到了“多標同檢，準確定量”的目標。建立了3種β-受體激動劑的多靶標速測技術，對β-受體激動劑的檢測限低於0.1ng/mL (ng/g)，檢測時間僅為10min。開發了基於膠體金奈米可視化探針的β-受體激動劑速測技術，對配合飼料樣品中克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇的檢測限達到0.1ng/g。建立了電化學感測器測定萊克多巴胺技術，採用複合膜電極，在電極修飾過程中創新性的應用碳奈米管，應用金奈米顆粒改進了電極修飾的性能，靈敏度較同類技術提高了10倍。

　　4. 創建了飼料中高風險危害物篩查鑒定技術體系，實現了從“事後監管”到“事前預警”的延伸，壓縮了飼料及動物源性食品品質安全風險盲區。

　　解決了不同性質化合物樣品前處理、準確品質數匹配和多參數聯合確證等關鍵技術問題，基於Q-TOF等高分辨質譜，建立了飼料中高風險危害物的篩查鑒定技術體系和質譜資訊數據庫，實現飼料中β-受體激動劑、黴菌毒素、鎮靜劑、硝基喃、雌激素、蛋白同化激素、磺胺類藥物、聚醚類藥物、氨基糖苷類藥物和人工色素等10類150余種化合物快速、同步篩查。成功鑒定出異丙腎上腺素、氯喹和氯丙那林等高風險化合物3種，根據篩查結果提出的福莫特羅、阿福特羅和苯乙醇胺A等列入農業部第1519號公告“禁止在飼料和動物飲水中使用的物質”。

　　示範推廣應用

　　社會效益顯著

　　本項目成果完善了我國飼料品質安全監控技術和標準體系，對飼料中關鍵因子檢測覆蓋率從70%提高到90%，形成國家或農業行業標準21項，授權專利15項，發表論文50篇，有力保障了我國飼料及動物源性食品的品質安全，社會效益顯著。

　　1. 提升了我國飼料品質安全水準，降低了動物源性産品的安全風險。

　　項目成果特別是檢測標準、確證技術和速測産品的推廣應用，為各級飼料品質安全主管部門、檢測機構及相關企業提供了有力的技術支撐，提高了我國畜禽産品的安全水準，使“瘦肉精”等違禁藥物的檢出率低於0.1%。

　　2. 提高了動物源性食品安全保障能力，有力應對了近年來數起重大動物源性食品安全事件和保障了2008年北京奧運會等重大活動的食品安全，項目承擔單位被授予“農業部助奧行動先進集體”。

　　3. 加大了標準和方法培訓力度，提高了飼料和動物養殖企業的質控能力。

　　針對項目形成的國家和行業標準，項目完成單位面向全國飼料質檢體系和飼料企業技術人員舉辦培訓班60余次，直接培訓人員6000余人次，組織檢測能力比對考核10次，為飼料質檢體系和飼料企業培養技術骨幹660多人。

　　4. 解決了飼料同步檢測關鍵技術問題，提升了檢測過程節支降耗能力。

　　本項目標準方法同時測定13種β-受體激動劑，檢測一個樣品的成本為1000元，單個化合物的檢測成本僅為80元，每個化合物檢測節約成本720元。全國每年對β-受體激動劑的抽檢樣品約20000批次，僅此一項節約成本1440萬元。項目成果實施以來，累計節支近1億元。

　　5. 推動了飼料品質安全監控技術進步，促進了有關産業技術升級。

　　飼料中違禁藥物同步檢測和確證分析技術體系形成了我國飼料行業首批同步檢測方法標準，提升了我國飼料工業標準技術水準。多靶標免疫熒光傳感、可視化探針等速測新技術研究及一系列關鍵技術問題的解決，是多學科交叉創新的結晶，對於推動飼料品質安全監控技術進步具有重要意義。飼料品質安全風險物質篩查鑒定技術，實現了我國飼料品質安全監管從“事後監管”向“事前預警”的轉變，大大縮小了我國飼料品質安全監控技術與發達國家的差距。