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農藥殘留檢測快速處理技術獲中國分析測試協會科學技術一等獎

  • 發佈時間:2015-11-05 01:31:13  來源:科技日報  作者:佚名  責任編輯:羅伯特

  由中糧營養健康研究院和中國農業大學楊永壇、潘燦平、陳士恒等為主要完成人合作完成的“農藥殘留檢測快速樣品前處理驗證技術及在糧油食品中的應用”,近日榮獲2015年度中國分析測試協會科學技術獎一等獎。

  民以食為天,隨著我國經濟的快速發展,人們對食品品質的訴求在不斷提高。但近年食品安全事件頻發,每一件食品安全事件都考驗著公眾對食品生産企業及食品安全監管單位的信心。如何有效預防、積極應對食品安全事故,提高風險監控水準,最大限度地減少食品安全事故的危害,已成為所有食品安全工作者的重要課題。

  中糧集團作為國資委直屬食品企業,一直以保障食品安全為首要責任,作為食品行業的龍頭企業,中糧依託全産業鏈的管理和生産模式,確保産品的品質安全。該項目基於中糧各業務單元農藥殘留檢測技術需求,著力研究解決農藥殘留檢測關鍵技術問題。由中糧營養健康研究院與中國農業大學科研人員組成的研究團隊,通過樣品前處理技術和色譜、質譜分離分析技術的整合創新,開發了一系列農藥殘留的分析新技術和新裝置,降低了農藥殘留檢測成本,提高了中糧下屬基層企業的農藥殘留檢測能力和農藥殘留風險監控水準,為從源頭保障中糧集團産品品質安全提供技術支撐。

  該項目利用超聲波發生器改進了傳統的QuEChERS技術,大大提高檢測樣品通量,減少了人工成本,提高了樣品處理的重復性和可靠性;對分散固相萃取、多次過濾型快速凈化等先進樣品前處理技術進行了整體研究,利用多壁碳奈米管、修飾的碳奈米材料和分子印跡聚合物等新型高效凈化材料,建立了快速農産品和食品中農藥殘留的樣品前處理方法;從新型高效凈化材料的物理化學性質入手,對新型高效凈化材料的原理、應用範圍和操作方式參數等多角度進行深入研究,拓展了這些新型材料的應用領域,形成新穎、快速、高效的樣品前處理技術。

  基於典型農産品和食品安全現狀及産業需求,項目組建立了一套葡萄酒、茶葉、番茄醬、油料、食用油及大米、麵粉等農産品和食品基質的農藥殘留快速樣品製備技術,以中糧多家生産企業為示範,將農産品和食品中的農藥殘留檢測方法在基層實驗室中進行推廣,已實現上百種農藥殘留檢測,獲得了較大的經濟和社會效益,為保障中國農産品和食品安全的産、學、研多方合作共贏模式提供了經驗和思路。

  項目主要技術創新點

  1.採用分散固相萃取為樣品前處理技術,研究了該技術中的各因素對農藥殘留提取和凈化效果的影響,針對不同的糧油食品基質開發了不同填料(GCB、PSA和C18)配比和用量;根據不同企業需求,建立了多種農藥殘留的氣相色譜、氣相色譜—質譜、氣相色譜—串聯質譜、液相色譜—串聯質譜檢測的方法,形成了一整套的農藥殘留檢測技術體系。

  2.項目所開發的多壁碳奈米管或經過修飾的碳奈米材料等新型材料用於多種食品基質的凈化,並開展了相關的基礎性研究工作,在上百種農藥殘留檢測和不同食品基質中得到驗證,為農藥殘留等痕量分析開拓了一個新的研究方向與方法。

  3.確定了不同農藥在不同作物及相關環境中的降解半衰期、降解規律和最大殘留量,提供了最優的施藥方式及最優的耕種和收穫流程。

  經濟、社會效益及對推動行業科技進步的作用

  將分散固相萃取這項樣品前處理技術用於實際檢測中,大大降低了樣品前處理的成本。據估計,開發的這些檢測技術每年可用節省檢測費用300萬元;為中糧集團培訓了一批從事農藥殘留檢測的隊伍;完善了中糧集團的農藥殘留檢測體系。僅以葡萄酒農藥殘留檢測的開發一項檢測技術為例,可保障近10萬噸/年葡萄酒的安全。此技術還應用於中糧屯河番茄製品中農藥殘留的風險監控,可保障20萬噸/年番茄製品的安全,産生了巨大的經濟和社會效益。

  開發的多壁碳奈米管或經過修飾的碳奈米材料用於基質的凈化技術,已經在上百種農藥殘留檢測和不同食品基質中得到驗證。m-PFC技術不需溶劑轉移和蒸發、使用分液漏斗和柱層析,也避免了SPE方法需要老化、淋洗、洗脫等環節引起的重復性差問題,在操作上大大節省了時間和有機溶劑,避免了系統誤差和偶然誤差,可減少出現假陽性、假陰性等不可靠結果, 非常適合GCMS、LCMS 等儀器分析方法, 也適用於其他快速檢測方法。

  分散固相萃取技術已經在茶葉單元、葡萄酒單元、番茄單元使用,並切實保障了食品安全。開發的多壁碳奈米管或經過修飾的碳奈米材料用於基質的凈化技術,由於干擾小、重復性好將在糧油食品行業有很好的應用前景。m-PFC技術操作簡單,具有較好的推廣應用前景。(高飛)

  連結:楊永壇 高級工程師,民革成員,食品安全及分析化學專家,任中糧營養健康研究院分析檢測副總工程師。目前擔任中國色譜學會理事,中國儀器儀錶學會中國分析儀器分會理事,北京色譜學會秘書長,中國糧油學會專家庫專家,中國分析測試協會色譜儀器評議組組長、《分析儀器》編委、《分析測試技術與儀器》編委;從事研究生色譜教學及石化行業、糧油食品行業色譜技術培訓工作多年。獲中國分析測試協會科學技術一等獎(排名第一)等省部級獎5項,參與出版學術專著4部,在國內外核心刊物發表論文80余篇,申請專利與專用技術26項,多次在全國性食品安全會議和專業分析化學學術會議上做大會報告。

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